高效液相色谱仪的研制与技术开发

随着科学技术的发展 ,液相色谱仪器在自动化、 项目研制的 P200 Ⅱ型高效液相色谱系统在泵系统、智能化等方面也得到长足的发展。“九五”国家重点 检测器、数据处理和流路等方面 ,均取得了有自主产科技攻关计划“高效液相色谱仪的研制与技术开发” 权的进展,有些方面已达到国际先进水平。这一成果的完成和推广 ,不仅可以满足国内市场需求 ,而且标志着我国 HPLC 仪器的研制和开发的总体实力已达到可能与国际同类产品竞争的水平。
 
P200 Ⅱ型高效液相色谱系统主要由输液泵 、色谱柱、检测器、连接管路和控制部分构成。高压泵是高效液相色谱仪的重要组成部件之一, 高压泵的性能直接影响分析的稳定性、重复性和精度。随着高效液相色谱分析在实际应用中的普及和分析要求的提高 ,对高压液相色谱泵的输液精度、脉动等性能的要求也越来越高 ,国外各大液相色谱生产厂家竞相开发高精度、低脉动产品 ,仅在 1996 ~ 2001 的五年间,在美国和欧洲申请的关于液相色谱泵系统的**就多达近百项。随着我国加入 WTO , 开发具有自主知识产权的分析仪器系统, 发展中国自己的液相色谱技术、液相色谱仪的生产已成为当务之急 ,对促进我国生化、环保、药物检测等具有重大意义。
 
目前常用的液相色谱泵包括气动放大泵、往复泵、螺旋注射泵、隔膜泵等几种[ 1] , 由于气动放大泵和螺旋注射泵存在流量调节不便、溶剂更换困难、不利于进行梯度洗脱等缺点 ,应用越来越少。机械往复泵以其性能稳定、流量调节和溶剂更换方便等优势广泛应用在液相色谱仪器中。机械往复泵可分为往复式柱塞泵和往复式隔膜泵两类 ,而往复式柱塞泵的应用相对更为普遍。
 
往复式柱塞泵采用双柱塞或多柱塞系统可在一定程度上减少输出脉冲。常见的双柱塞泵有并联式和串联式两种, 并联泵一般采用两个或一个凸轮, 两个柱塞杆并联使用, 为了减小脉冲, 通常把 360°凸轮曲线分为匀加速、匀速和匀减速三个阶段。这种泵需要 4 套单向阀, 增加了污染和故障的机会。串联式双柱塞泵的第二个泵头通常不加单向阀, 需要两个凸轮 ,主副柱塞输液流量比为 2 :1, 当主柱塞排液时,只有 50 %的液体进入色谱系统 ,另外的 50 %蓄积在副柱塞腔中 ,当主柱塞吸液时 ,副柱塞将其中的液体输送进色谱系统中。这种系统只有两个单向阀,出现故障的机会相对较小 ,流量精度提高, 压力波动也相应减小 ,更换溶剂方便,适于梯度淋洗。虽然双柱塞泵的各种改进在很大程度上减小了脉冲 , 但是仍不能从根本上完全消除脉冲现象。所以一般
 
柱塞泵还需要采用脉冲阻尼器或实时压力反馈系统等[ 2  5] 进一步减小脉冲。
 
P200 Ⅱ型高压恒流泵采用特殊设计的往复式双柱塞系统, 凸轮和缓冲器耦合缓冲技术结合直流电机动力系统 ,可获得低脉冲极稳定的液流。两级密封圈和浮动式泵头的结构设计也使柱塞杆和密封圈寿命延长 ,且机械噪声极低。
.1 外观和结构设计
 
P200Ⅱ性高压恒流输液泵的外观如图 1 所示,图 2 为其内部结构设计图。表 1 给出了相关的技术指标。 
表 1  P200 Ⅱ型高压恒流泵的相关技术指标
 
流量范围 0 .01mL/ min ~ 4 .99mL/min(以 0 .01mL/min 为步
长增量调节)。
   
流量准确度 ≤10μl(0 .01mL/ min ~ 0 .1mL/min)
    ≤±5%(0 .5mL/min ~ 4.99mL/min)
流量精确度 ≤±0.5%(0 .5mL/ min ~ 4 .99mL/ min)RSD
压力范围 0 .1MPa~ 40 .0MPa
压力精度 ≤±1.0MPa
使用温度范围 5 ~ 35 ℃
220 ±10 %VAc, 50 ±10 %Hz
外型尺寸 40 ×28 ×15 cm(长×宽×高)
 
重 量   23kg
 
1.2 P200 Ⅱ型高效液相色谱仪的性能特征
 
1.2.1 输液平稳
 
P200 Ⅱ型高压恒流泵的所有机械零部件能保证相应的加工精度;电子元件方面采用了高质量的芯片和进口直流电机, 同时采用自行设计开发的特殊缓冲技术 ,可实现低脉冲稳定输液。高精度恒定流

量为实验数据可靠提供了必要的保证。 1.2.2 适应性强
 
由于采用了两级密封圈的结构, 用户可以方便地冲洗柱塞杆, 特别是在使用高浓度的缓冲溶液作流动相时 ,能够洗掉从缓冲液中结晶的盐粒, 延长柱塞杆和密封圈寿命。
 
1.2.3 耐高压寿命长且维护方便单向阀、密封圈和柱塞杆等单元部件均选用国外
 
专业厂家的**产品 ,使 P200Ⅱ高压恒流泵的寿命更长。此外泵结构简单、紧凑, 由于采用了浮动式泵头的结构设计,用户可极为方便地自行更换相关单元部件。
 
2 P200Ⅱ型高压恒流泵的技术内涵
 
1)通过理论计算 ,设计了特定结构的凸轮及其工作曲线(见图 3)。相差为 180°的凸轮在电机的驱动下推进柱塞杆, 完成输液过程。主副凸轮具有完全相同的基圆半径 , 主凸轮升程为 10 ,副凸轮升程为7 .125 ;使得柱塞运行过程中输出液流平稳。
阀与压力缓冲系统结合, 也能够有效地防止每次输液过程中的回流现象。3)对传统的柱塞推进系统进行了全新设计[ 6] , 改进传统连动杆与柱塞杆一体结构为分体结构, 保证了柱塞杆在更短时间内回到原位, 由于压力差引起的脉动现象减少到**小 ,可获得低脉动极稳定的液流且机械噪声也极低。


的重要指标。图 5 给出了二元梯度试验结果 ,可以
看出设定值与实验结果非常吻合 ,误差小于 3 %,已
达到目前世界上主要液相色谱仪器的性能指标。与
JASCO1575 高压梯度系统梯度性能比较, 梯度滞后
时间短、信号稳定度更优。
  P200 Ⅱ型高效液相色谱输液泵在泵体设计、控
制系统等诸多方面取得了长足的进展, 申请**数
项 ,产品的主要性能指标已达到国际先进水平。标
志着我国 HPLC 仪器的研制和开发的总体实力已达
到可能与国际同类产品竞争的水平。对于发展中国
自己的液相色谱技术、液相色谱仪的生产 ,满足国内
在生化、环保、药物检测等相关领域日益增长的需
求 ,促进相关高技术产业的发展皆具有重要意义。