层析柱浅谈

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1柱层层析硅胶 柱层层析硅胶 
性状:该产品为白色均匀颗粒,主要成分为二氧化硅,由优质硅胶为原料加工制成。其主要特点是能通过对混合物质中的不同成分吸附保留时间的差异,达到分离提纯的目的。依其纯度又分为工业级粗孔柱层析硅胶、试剂级柱层析硅胶。 用途:主要用于石油产品的精制,脱除芳烃物质或用于中草药有效成分的分离提纯,高纯度物质的制备等。 规格: 
国际惯例:63-212μm(70-230目);38-63μm(230-400目) 
国内常规:150-250μm (60-100目);75-150μm  (100-200目);45-75μm   (200-300目)(也可按用户需求加工成其他规格 ) 
    包装:20 公斤/复合袋;20公斤/纸箱或20公斤/纸板桶(内衬聚乙烯袋)或根据客户要求提供。 
贮存:应贮存在干燥、通风的仓库里,避免受潮与易挥发物混贮。 硅胶表面结构概述 
在色谱和工业水处理领域中,无定形硅胶已得到了广泛的应用,它具有多孔的无定形结构,不产生任何x 射线衍射[1,4]。硅胶的表面存在着硅醇基团(si-oh)和暴露的硅氧烷键(si-o-si)。硅醇基团是强吸附的极性基团,而硅氧烷键是疏水基团。硅氧烷键上的δ键被dπ-pπ作用而加强,氧原子上的孤对电子参与π作用,不能参与给体与受体间的相互作用,不能形成氢键。scott和kucera证实硅氧烷基团几乎不吸附极性溶剂分子。然而,由于硅氧烷键的疏水作用性,可以吸附某些非极性溶剂分子。对硅胶改性而言,硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基团可以孤立、成对(双生)和缔合(连位)等不同的方式存在于硅胶表面。**近研究表明,不仅两个或两个以上的缔合硅醇基团可以形成键合对,甚**成对硅醇基团也可以形成键合对。硅胶表面的结构可以通过许多方法进行测定。一般情况下,随着比表面积的增加,硅胶表面上硅醇基团的浓度略有降低。通常硅醇含量的测定方法有同位素交换法、滴定法、光谱法和烷基铝法等。nawrock[1]报道了用同位素交换法测定硅胶表面的硅醇基浓度是8.0±1.0μmol/m2,而且这个数值常常被视为硅胶的物理化学常数。硅醇基团具有明显的酸性,测定的pka值是7.1。通过对硅胶表面的结构分析,可知硅胶表面硅醇基的类型、浓度和表面分布都会影响所制备键合相的性能,而硅胶的预处理则可以改变表面硅醇类型的分布,提高表面的缔合硅醇的含量,改善硅胶表面键合相的性能。 硅胶的再生方法 
硅胶在使用中因吸附了介质中的水分或其他有机物质,当其吸附效果不能满足净化要求时,可采用不同的方法再生后重复使用。再生方法和条件应根据被硅胶吸附的物质以及硅胶的种类加以选择。     a) 硅胶吸附有机杂质后的再生: 
漂洗法:将硅胶在水蒸汽中吸附,达到饱和后放到热水中浸泡漂洗,并可结合使用洗涤剂脱除被硅胶  
吸附的有机杂质,在经净水洗涤后烘焙脱水。 溶剂冲洗法: 
根据硅胶吸附的有机物种类,选用适当的溶剂,将吸附在硅胶内的有机物溶出,然后将硅胶升温以脱 出溶剂。 
焙烧法:对于粗孔硅胶,可放在焙烧炉内,使其逐步升温**500-600摄氏度,胶粒吸附的有机杂质 
在高温下被氧化呈现白色或黄褐色即可。     b) 硅胶吸附水分后再生 
硅胶吸附水分后可通过除掉其水分而再生。加热方式有多种,如:电热炉加热、间接蒸汽加热、烟道余热加热和热风干燥等。热脱附的温度一般控制在150摄氏度(+-50)为宜,对蓝胶指示剂应控制在 
80-100度为宜。各种美高硅胶再生时的**高温度不应超过以下限度: 粗孔硅胶: 不得高于600摄氏度 细孔硅胶: 不得高于250摄氏度 蓝    胶: 不得高于120摄氏度 层析技术在中药化学中的应用 
层析技术的应用与发展,对于植物各类化学成分的分离鉴定工作起到重大的推动作用。如中药丹参的化学成分在30年代仅从中分离到3种脂溶性色素,分别称为丹参酮Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。但以后进一步的研究,发现除丹参酮Ⅰ为纯品外,Ⅱ、Ⅲ、均为混合结晶。此后通过各种层析方法,迄今已发现15种单体(其中有4种为我国**发现)。目前新的层析技术不断发展,随着层析理论和电子学、光学、计算机等技术的应用,层析技术已日趋完善。   层析法的基本原理: 
    层析过程是基于样品组分在互不相溶的两“相”溶剂之间的分配系数之差(分配层析),组分对吸附剂吸附能力不同(吸附层析),和寓子交换,分子的大小(排阻层析)而分离。通常又将一般的以流动相为气体的称为气相层析,流动相为液体的称为液相层析。 
一、 吸附层析法(AdsorptionChromatography) 
  (一)吸附剂、溶剂与被分离物性质的关系:液一固吸附层析是运用较多的一种方法,特别适用于很多中等分子量的样品(分子量小于1,000的低挥发性样品)的分离,尤其是脂溶性成分一一般不适用于高分子量样品如蛋白质、多糖或离子型亲水住化合物等的分离。吸附层析的分离效果,决定于吸附剂、溶剂和被分离化合物的性质这三个因素。 
   1. 吸附剂:常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、硅酸镁、聚酰胺、硅藻土等。 

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