旋转蒸发器在已二酸母液浓缩过程中的应用

在双氧水氧化环已烯生产已   二酸的工程放大过程中，由于反   应体系物料量的增加，试验过程   中产生的母液量较大（约 1200 升 /   次）。而催化剂又是液相的，为使   催化剂循环能顺利进行，也便于   回收母液中已二酸晶体，原蒸发   方案是在搪玻璃反应釜内进行减   压蒸发。但由于搪玻璃釜导热系 数差，同时搪玻璃反应釜的机械   密封达不到设计要求的真空度，   蒸发速度很慢，效率太差。同时检 测结果也发现，长时间的蒸煮对     催化剂的活性破坏很大，影响催   化剂的再次使用效果。经多方考     察后决定采用西安某公司生产的     R5003 型旋转蒸发器。         1   旋转蒸发器的原理         在真空条件下，恒温加热，使 旋转瓶恒速旋转，物料在瓶壁形         成大面积薄膜，高效蒸发。溶媒蒸         气经高效玻璃冷凝器冷却，回收         于收集瓶中，此过程大大提高了         蒸发效率，特别适用于在高温条         件下容易分解变性的物料浓缩提         纯。                         2 旋转蒸发器的选择                   （1）由于母液中有稀硫酸和双     氧水存在，使得很多材质不适合。   该型旋转蒸发器和物料接触的部   件全部采用耐高温硼硅玻璃和聚           四氟塑料，使材质能满足工艺要           求。             （2）蒸发过程中需加热，要求             蒸发器有一定的导热性。           （3） 在双氧水存在的情况下，     母液蒸发温度不能太高，否则会         破坏催化剂的活性，影响催化剂       的再次使用效果甚**使用寿命。   但是蒸发温度低时，需较高的真   空才能达到工艺条件，故要求蒸   发器有一定的耐外压能力。   （4） 蒸发量要适中。如蒸发量   过大时会在旋转瓶底部析出晶体，   给下一步分离工作带来困难。同   时因为试验物料量较小，影响因   素多，为提高试验的准确性，因此 采用这种旋转蒸发器。           3   旋转蒸发器的特点           （1 ）采用*际上先进的 EL 气     密系统（气密轴承），能保持高真     空度，且气液分离，无回流。经笔     者测试，关闭真空泵的相关阀门     后，真空度从 0 . 0 9 5 M P a 降到 0 .   085MPa 需 30 分钟。   （2 ）采用主副高效双冷凝器，   物料回收率高。   （3） 旋转瓶用螺母连接，便于   装卸。 （4） R5003 型收集瓶下口有放     _{液阀，回收溶媒或冷凝水十分快}

捷。

 
5 存在问题及改进
 
 
5.1 旋转瓶的选择**初是在旋转瓶的侧面放料，
 
由于旋转瓶工作时易洒水且存在漏