旋转蒸发器在已二酸母液浓缩过程中的应用

在双氧水氧化环已烯生产已   二酸的工程放大过程中,由于反   应体系物料量的增加,试验过程   中产生的母液量较大(约 1200 升 /   次)。而催化剂又是液相的,为使   催化剂循环能顺利进行,也便于   回收母液中已二酸晶体,原蒸发   方案是在搪玻璃反应釜内进行减   压蒸发。但由于搪玻璃釜导热系 数差,同时搪玻璃反应釜的机械   密封达不到设计要求的真空度,   蒸发速度很慢,效率太差。同时检 测结果也发现,长时间的蒸煮对     催化剂的活性破坏很大,影响催   化剂的再次使用效果。经多方考     察后决定采用西安某公司生产的     R5003 型旋转蒸发器。         1   旋转蒸发器的原理         在真空条件下,恒温加热,使 旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形         成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸         气经高效玻璃冷凝器冷却,回收         于收集瓶中,此过程大大提高了         蒸发效率,特别适用于在高温条         件下容易分解变性的物料浓缩提         纯。                         2 旋转蒸发器的选择                   (1)由于母液中有稀硫酸和双     氧水存在,使得很多材质不适合。   该型旋转蒸发器和物料接触的部   件全部采用耐高温硼硅玻璃和聚           四氟塑料,使材质能满足工艺要           求。             (2)蒸发过程中需加热,要求             蒸发器有一定的导热性。           (3) 在双氧水存在的情况下,     母液蒸发温度不能太高,否则会         破坏催化剂的活性,影响催化剂       的再次使用效果甚**使用寿命。   但是蒸发温度低时,需较高的真   空才能达到工艺条件,故要求蒸   发器有一定的耐外压能力。   (4) 蒸发量要适中。如蒸发量   过大时会在旋转瓶底部析出晶体,   给下一步分离工作带来困难。同   时因为试验物料量较小,影响因   素多,为提高试验的准确性,因此 采用这种旋转蒸发器。           3   旋转蒸发器的特点           (1 )采用国际上先进的 EL 气     密系统(气密轴承),能保持高真     空度,且气液分离,无回流。经笔     者测试,关闭真空泵的相关阀门     后,真空度从 0 . 0 9 5 M P a 降到 0 .   085MPa 需 30 分钟。   (2 )采用主副高效双冷凝器,   物料回收率高。   (3) 旋转瓶用螺母连接,便于   装卸。 (4) R5003 型收集瓶下口有放     液阀,回收溶媒或冷凝水十分快
  捷。
(5) 通过真空系统,可连续进 气的可能性,经与厂家协调,改为 (2)做好联接面的密封。对经
   
料,省时省力,不影响生产也不会 旋转瓶顶部加放料,操作很方便。 常活动的瓶口(磨砂口)要涂适量
污染物料。   凡士林。如长期不用应将密封面
   
(6) 真空系统装真空表,对低 5.2 水浴锅盖的添加 的凡士林擦去,在中间夹层滤纸
沸点物料可调节**佳工作真空度。 该配置可减少热量损失。2 升 以防用时结垢打不开。
   
(7) 水浴锅电子恒温控制,并 以下的旋转蒸发器都有旋转瓶盖, (3)冷却水管、真空管要固定。
可上下升降。 但这种 5 0 升的旋转蒸发器却没有 因为玻璃易碎,特别是冷却水玻
   
3.8 机械结构大量采用不锈钢 此配置。厂家应当对此加以改进。  璃嘴不能受外力强拉。
和铝合金件,运行稳定。与物料接   (4)勤向水(油)浴锅内加水
   
触的部件全部采用耐高温硼硅玻 5.3 测温装置的增添 (油)。以瓶内物料与外部液面持
璃和聚四氟塑料,使材质能满足 测温装置太少,仅有一个水 平为准或水浴锅液面比瓶内液面
   
多种工艺要求。 浴锅测温点。无法测量到旋转瓶 高 1-2cm 为准,这样既利于水温的
  内的物料温度和抽出蒸汽温度。 稳定,也能保持较高的蒸发效率,
   
4   使用情况 使得对旋转瓶的调节只能凭经验 同时还能使旋转机构受力较小,
  进行调节,建议有关厂家生产时 对减小旋转系统的扭矩,提高设
   
4.1 使用方便 能设计安装温度计,使得今后应 备运行的稳定性意义很大。
该系统加料和放料操作简单。 用更加方便。 (5)用水作导热介质时,尽可
 
    能采用脱盐水,这样可有效防止
4.2 蒸发速度较快 5.4 真空度对蒸发速度影响很大 加热管结垢。并在试验结束后放
 
只是在夏季由于气温高,真 通过多次试验,发现提高真 出水浴锅内的水,以免污染或冻
空度提不起来(没有配低温冷却 空度可明显加快蒸发速度。由于 坏设备。
 
设备),夏季将真空度控制在 蒸发过程中不凝气体产量很少, (6) 真空度降低时,除检查密
0 . 09MPa,水浴锅温度 75℃,蒸水 而该系统的密封又好,所以不需 封系统外还要检查水环式真空泵
 
量可达 13-15 升 /2 小时。冬季气温 要抽气量太大的真空泵,只需要 的水温是否升高。如果循环水温
较低,真空度可达 0.094MPa,水浴 有较高真空度的真空泵,同时须 偏高的话,真空度是提不上来的,
 
锅温度75℃,蒸水量可达17-18升/ 保证冷却水量,有条件时尽量用 这时需要换水。
2 小时。 低温冷却水,以达到节水、高效和 (7) 由于旋转瓶的壁厚为 5mm
 
  提高溶媒回收效果。 左右,加之玻璃的导热性较差。曾
4.3 该系统运行平稳,振动小,燥   做过测试:如水浴锅温度为 75℃,
音低。 6   注意事项及保养 瓶内物料实际温度为 45-46℃,可
    知瓶内外温度差竟达 30℃。这就要
4.4 该系统能长期运行 (1)搬运蒸发器时,要取下玻 求操作时应根据实际情况来设定
在处理剩余母液过程中,曾连 璃设备。拆除要按顺序进行,要从 水浴锅的运行温度。
续运转 65 天,工作状态仍然很好。 上到下,从外及里。安装时则相反。  
 
5 存在问题及改进
 
 
5.1 旋转瓶的选择**初是在旋转瓶的侧面放料,
 
由于旋转瓶工作时易洒水且存在漏