旋转蒸发器法回收旧沥青试验方法探讨

引言
 
在沥青混凝土回收再生利用中 , 对旧沥青混凝土材料进行性能评价是其进行再生设计的前提与基础 ,而其中关于旧沥青的性能评价是整个再生过程中的关键环节。旧沥青性能指标测定通常分为 2 步 :第 1步回收旧沥青混合料中沥青 ;第 2步测定回收沥青的性能指标。由此可见, 沥青回收试验直接影响再生沥青的各项路用性能评价, 是确保再生沥青路面质量的重要基础 , 对再生设计的成败起决定性作用。
 
文献[ 1]提供了 2种沥青回收方法 ———阿布森法和旋转蒸发器法。
 
阿布森法为常压下蒸馏溶剂, 由于蒸馏温度较高、时间较长 ,沥青在回收过程中的再次老化较为严重 ;同时阿布森回收试验是一个较难掌握的试验,且人为因素影响较大。在试验中存在以下问题:
 
1)加热速率控制不准确, 温度容易超出试验允许范围 ;
 
2)回收的**后阶段通入的二氧化碳不能使沥青充分扰动 ,加热不均匀;
 
3)三氯乙烯是否蒸馏干净不容易直接判断;
 
4)回收沥青在真空干燥箱除气泡的过程中容易发生沥青二次老化 ;

的影响因素,特别是残余在沥青中的三氯乙烯和过高的加热温度及过长的加热时间会导致的沥青老化等, 分析选取合理的试验参数和试验操作方法,通过空白标定、对比分析等提出可靠、适用的旧沥青回收方法。
 
1  旧沥青回收主要影响因素
 
回收旧沥青的关键是在抽提回收过程中不应使沥青进一步老化[ 2] , 同时必须把其中的矿粉和溶剂尽可能全部去除,以准确反映旧沥青的性状。因此,应分析影响回收试验的因素, 并对其进行相应的试验和标定 ,使操作者熟练掌握 , 提高试验的精准度。抽提液中混入的细小矿粉颗粒、残余在沥青中的三氯乙烯和过高的加热温度及过长的加热时间导致的沥青老化是影响回收旧沥青性能的主要因素。
 
针对抽提液中混入矿粉, 文献 [ 3, 4]中有详细的论述与其改进方法, 本文不再详述。不过如果提高离心杯的转速和延长分离时间可以除净矿粉。试验中采用德国进口的沥青自动抽提仪 75 -B0005/A D2172型 ,其离心杯旋转速度为 12 000 r/min, 完成一次抽提时间在 45 ~ 60 min, 经验证完全可以去除矿粉。
 
2  空白标定试验指标的选取

 
5)离心分离无法使回收液中的矿粉去除干净 , 文献 [ 1]建议在进行回收试验前应反复进行空
 
对回收沥青的性能产生影响。 白试验,即将已知各项性质的沥青用三氯乙烯溶解
常采用试验项目有针入度、粘度、延度、沥青组分等 , 对各种指标的有效性评估见表 1。    
    表 1 回收沥青性能试验的有效性评估[ 5]      
  评价标准 动力粘度 针入度 延度 组分分析 微粘度
               
  与现场资料相关性 不好
  使用复杂性 标准试验, 易做 标准试验 需有经验的操作人员
  设备费用 中等 中等 中等
  现有经验
  可靠性与准确性 不确定 不确定
  对混合料老化敏感性 中等到高 中等到高 中等到高 中等 中等到高
  试样尺寸 小, 微延度仪
               
 

 
对于指标的选择, 一是考虑试样的大小与每次回收旧沥青量的关系;二是考虑所选指标的试验本身对沥青分子结构是否具有破坏性和试验本身的差异性(可靠性与准确性 );三是考虑实验室试验其水平和操作人员的熟练程度。 Thenousetal.(1998)
 
采用 4种回收方法 ,然后对沥青进行组分分析, 认为组分分析结果对所用的回收方法有敏感性[ 6] 。
 
对比表 1中所列的各项指标 :
 
1)组分分析:不仅与现场资料相关性差, 而且操作过程复杂;同时由于实验样品过少,很容易造成取样不均从而影响实验结果的真实性。
 
2)微粘度 :即布氏旋转粘度 ,此设备是 SHRP 研究成果 Superpave开发的试验设备, 比较昂贵 ,科研单位和高等院校有相关的设备;对于一般的施工单位等 ,不具有推广性。
 
3)延度 :延度是沥青的三大指标之一 ,不过由于其再现性不好 ,能否作为控制沥青质量的手段,其意义还在讨论中[ 7] ,特别是很难确定被测沥青的特性[ 5] ;同时, 对于部分聚合物改性沥青 (如 PE、EVA等 )对延度不做要求 ,就失去了其标定的意义 ;如果采用微延度 ,即沥青直接拉伸实验,同样存在设备高昂不宜推广的困境。
 
而对于动力粘度和针入度, 与现场资料相关性好 ;标准实验 ,实验操作对实验结果的影响性小 ,可靠性与准确性高 ;试样尺寸大, 可消除取样不匀的影响 ,同时试样用量与一次回收的沥青质量大致相当。沥青的分级体系经历了针入度分级和粘度分级向Superpave的 PG分级过渡 ,因此 ,不仅科研院校等单位具备此设备,施工单位的实验室也已普及。
 
综上所述,本文选用沥青动力粘度 (选用 AI式毛细管 )作为主要标定指标 , 沥青的针入度作为辅助指标。

3  主要试验参数分析和选择
 
旋转蒸发器法回收沥青属于真空 (减压)蒸馏,液体 (混合液 )的沸点 (一定温度下的饱和蒸汽压 ) 是其蒸气压等于外界压力时的温度 , 因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的 , 如果降低系统内压力 ,则可以降低液体的沸点, 这便是真空 (减压 ) 蒸馏操作的基本理论依据[ 8] 。选择减压蒸馏, 一方面可以加快三氯乙烯的挥发速度 ;另一方面可以控制温度不致过高,防止沥青发生老化。
 
结合蒸馏知识和对回收沥青的要求 , 应主要考虑以下试验参数。
3.1 真空度和油浴初始加热温度
 
真空度和油浴的初始加热温度其实是一个问题在两方面不同的反映———根据真空蒸馏的原理, 系统的压强越低也即真空度越大 , 其沸点越低 ———因此要选择合适的真空度和油浴温度保证蒸馏的顺利进行。
 
文献 [ 1]中规定真空度为 97.4 kPa, **负压(根据文献 [ 8] , “**负压 ”在此表述不太准确, 确切表达应为 “**压力”)6.67 kPa以下, 笔者经实际操作证实 :**压力为 6.67 kPa、油浴温度为 50 ℃时, 蒸馏与冷凝效果均不佳。
 
文献 [ 9]指出 , 三氯乙烯 (C2HCl3)饱和蒸汽压见表 2。
表 2 三氯乙烯(C2HCl3)饱和蒸汽压
         
温度 /℃ 蒸汽压 /kPa   温度 /℃ 蒸汽压 /kPa
         
-20 0.72   40 19.57
-10.8 1.44   50 28.26
0 2.68   60 40.76
10 4.70   65 51.33
20 7.71   77 74.93
30 12.53   86.7 101.33
         

12 湖 南 交 通 科 技 36卷

 
根据表 2表达出三氯乙烯自身的物化性质 ,考虑冷凝速度和蒸馏速度的匹配性, 特别是对比实验室常用冷凝介质 (水)的局限性和其他冷凝介质 (经济性和安全性 )———经反复对比观察 , 本文试验中采用**压力为 4.6 kPa, 油浴温度为 50 ℃,冷凝循环水温度为 4 ℃左右。
3.2  后续加热温度
 
文献[ 1]规定在观察不到三氯乙烯蒸汽冷凝时降低烧瓶旋转速度 , 同时升温油浴, 要求在 15 min 内升** (155 ±2)℃,并在此状态下维持 15 min。
 
笔者认为此要求的目的如下:随着抽提液中三氯乙烯的不断挥发,在一定的真空度和温度下 ,减压蒸馏逐渐达到动态平衡———即同一时间挥发出液相(抽提液 )的三氯乙烯的量与进入液相三氯乙烯的量相等。这时,进一步提高加热温度可以使挥发的速度加大,即使此动态平衡不断被打破,进而使残留在回收沥青中的三氯乙烯完全去除。
 
但实际操作中发现 , 在 15 min升温油浴** 155 ℃左右十分困难 。因为其影响因素繁多, 例如油锅中加入甘油的数量、甘油中含水量的大小、烧瓶中抽提液的数量及其浓度等 ,甚**室温也对其有影响。
 
3.3  后续加热持续时间
 
文献[ 1]规定要维持 15 min, 笔者认为不大合

理。持续加热时间应随沥青 (来源不同 )、三氯乙烯
 
(不同供应商 )、不同的抽提液浓度 (沥青与三氯乙烯的质量比)等因素而变化 ,如果采用一定值, 势必会影响回收沥青的性能。在三氯乙烯来源和沥青种类确定的情况下,其主要影响因素是抽提液浓度。
 
其实 ,后续加热温度和时间是密切相关的:所选温度低,三氯乙烯必然挥发慢 ,需要时间长, 且不能保证能完全消除残留的三氯乙烯 ;所选温度高,则沥青容易老化,且受试验设备自身加热温度的限制。
 
因此 , 所选温度既要保证完全消除三氯乙烯和二次加热老化对回收沥青的影响 , 又要保证试验的操作可行性;经对比、试验、选择, 针对标定试验所采用的沥青和三氯乙烯 ,本文控制后续油浴加热温度在 155 ℃左右 ,对其升温时间不做强制性限制;然后在上述试验参数确定的情况下, 研究不同抽提液浓度所对应的合理持续加热时间。
 
4  试验方案
 
4.1 试验原料与试验仪器
 
1)新沥青基本性能:本文试验采用的埃索 70# 沥青基本性能指标见表 3。
 
2)主要试验仪器:Laborota4003 control旋转蒸发仪、LHDL— Ⅱ真空减压毛细管粘度计、LZRD— 3A 电脑沥青针入度仪。

 
      表 3 埃索 70#新沥青基本性能指标      
  针入度 (25 ℃, 100 g, 5 s)/ 软化点 环球法 延度 (15 ℃)/ 动力粘度 (60 ℃)/ 密度(25 ℃)/
类别     (   )/     (g· cm-3 )
  (0.01 mm)     cm (Pa· s)
       
实测   63.0   47.4   143 224.2 1.036
规范要求   60 ~ 80 ≥46 ≥100 >180  
                   

 
4.2  试验方案
 
本文用三氯乙烯溶解埃索 70#新沥青 ,按不同的浓度配置抽提液, 然后在上述试验参数确定的情况下———真空度 4.6 kPa, 油浴温度 50 ℃,冷凝循环水温度 4 ℃左右 ;后续加热温度控制在 155 ℃左右 ———采用沥青 60 ℃动力粘度作为主要标定指标 , 以确定不同抽提液浓度所对应的合理持续加热时间。
 
4.3  试验结果
 
经过反复试验检测,调整后续加热时间,对于浓度为 1∶3的抽提液(沥青 ∶三氯乙烯 )其适宜的后续加热时间在 25 min左右,其对应的沥青指标见表 4。
 
由表 4数据可知, 回收沥青与原沥青的性能指标相当接近 ,说明选择沥青的 60 ℃动力粘度作为空白标定指标是合理的, 可以很好地控制三氯乙烯和
 

二次老化对回收沥青的影响。同样 , 对于浓度为
 
1∶2和 1∶4的抽提液 (沥青 ∶三氯乙烯)经试验 ,其后续加热时间分别为 26和 24 min左右。
 
  表 4 浓度为 1∶3的回收沥青性能指标
     
沥青 粘度 /(Pa· s) 针入度(25 ℃, 100 g, 5 s)/(0.01 mm)
         
新沥青   224.2 63.0  
回收沥青   222.0 62.6  
         
 
5  与现行规范方法对比
 
综合上述试验过程 , 与现行《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ052— 2000)T0 727— 1993
 
旋转蒸发器法回收沥青对比 (见表 5),本方法在以下几个方面进行了改进 ,方便实际操作。
 
此外 , 对于条文说明 2中的 “空白实验 ”, 经对

4期 李炎炎, 等:旋转蒸发器法回收旧沥青试验方法探讨 13
       
  表 5  改进方法与现行方法对比    
       
操作步骤 存在问题    
       
3.2.2 系统真空度的确定    
3.2.4 “溶剂在冷凝装置冷却下流入溶剂回收烧瓶达到稳定状态后, 要增大旋转烧瓶转速并增大加热面积”, 对于“稳定状态”的描述
模糊;同样, 对于蒸馏结束的描述“无溶剂汽凝回收”同样不清晰, 不利于实际判断、操作    
  “油浴升温, 在 15 min内升**(155 ±2)℃, 并在此状态下保持 15 min”———实际操作中, 在 15 min内油浴由 50 ℃左右升** 155
3.2.5 ℃左右, 很难达到, 其影响因素众多(实验设备自身加热性能、油浴中油量的多少、烧瓶中抽提液的浓度和其数量的多少、试验
环境温度高低等);同时, "在此状态下保持 15 min”也不符合实际, 不同来源的旧沥青、不同供应商的三氯乙烯、不同的抽提液
 
浓度等因素均影响加热时间
 
参考建议
 
考虑三氯乙烯自身物化性质和实验设备的性能, 进一步优化
 
在实际操作中, 以“溶剂(三氯乙烯)冷却后均匀下滴或呈线装流入溶剂回收烧瓶”为 “稳定状态”, 以"溶剂(三氯乙烯)冷却后不再下滴或流线极细"为蒸馏结束状态, 此时降低蒸馏烧瓶转速** 20 r/min, 大致稳定 5 min左右再开始加热, 试验效果良好
 
笔者认为对于升温时间不应做强制性规定, 后续加热时间应该根据空白实验标定的结果确定

 
比分析以沥青 60 ℃动力粘度为主要标定指标 ,针入度为辅助标定指标。
 
6  结论与建议
 
本文分析了影响旧沥青回收的主要影响因素 , 选定空白标定试验指标,进行试验参数分析和确定 , 制定试验方案进行试验 , 并与现行规范的操作步骤对比, 取得以下结论:
1)影响旧沥青回收性能的主要因素有混入抽提液中矿粉、残留的三氯乙烯和后续加热引起的老化。
2)通过分析 ,确定空白标定试验的主要指标为
 
60 ℃动力粘度, 并验证其合理性。
 
3)分析了旋转蒸发器法回收沥青的主要试验参数, 并确定其合理的取值。
 
4)通过试验 ,确定了不同浓度的抽提液所对应的合理的后续加热时间。
 
在进行旋转蒸发器法回收旧沥青时, 结合笔者经验有以下建议供参考:
 
1)刚抽提好的抽提液不宜立即进行回收, 一是因为其浓度太低 (所含沥青量少 )效率低, 二是刚抽提好的抽提液温度相对较高 (一般高于室温 ), 立即回收时容易发生爆沸现象 , 抽提液容易涌入接收三氯乙烯的烧瓶;根据笔者操作经验,刚抽提好的抽提液浓度在 1∶5 ~ 1∶6之间, 放置一夜后其浓度接近 1
 
∶3。
 
2)防止抽提液爆沸措施 :控制加入回收烧瓶的抽提液温度接近室温;在达到所需真空度后 ,维持
 

2 ~3 min再开动旋转按钮, 转速逐渐加大**所需速度, 严禁突然加速。
 
3)抽提液浓度的判断:由于不同浓度的抽提液对应的后续加热时间不同, 则能在回收前大致判断其浓度将显得很重要。操作者可控制加入回收烧瓶中抽提液的量维持在一个数值附近 ,回收完成后在接收三氯乙烯的烧瓶上作个标记 , 则下次就很容易知道大致的后续加热时间。